包裹法制備BaTiO_3晶界層陶瓷電容器工藝研究
發布時間:2019-07-13 17:20:18來源:
通訊作者zhangravzzu.edu.cn(張銳);電S:13903866904;傳真:037卜3887508本項U受河南抖杰出扉年基金資助包裹1:藝將絕緣介質材料顆粒包裹在83丁丨03顆粒表面,利用一次燒成工藝,從而制備具有晶界層結構的陶瓷電容器。該方法不僅保證了絕緣介質在晶界分布的均勻性,而且大大簡化了」:藝過程。
2、試驗過程*1.0pm)。高溫晶界絕緣介質為CuO.BaTiO;=5:l(體積比)。采用非均相沉淀方法,實現BaTi03顆粒的包裹,具體工藝流程如所示。試驗表明,原始BaTi03顆粒在水中的等電點對應的pH值為1.71.9間,因此,必須調節其懸浮液的pH值范圍遠離其等電點,懸浮液的pH值處于酸性或中性范圍較好。實際過程中調節懸浮液pH值為7左右。包裹過程使用磁力攪拌機中速攪拌,將BaTi03懸浮液分散30后,力口入<:11504溶液繼續攪拌111.待均勻分散后緩慢滴加1<:0溶液。反應完全后關閉磁力攪拌機,靜置lOmin,經抽濾、清洗后在6(TC條件下干燥得到1(0印2包裹83丁丨03的復合粉體。
圖丨CuO包裹BaTi03粉體的工藝流程粉體經干壓成型,在不同的煅燒溫度和保溫時間下分別對原始包裹粉體和成型樣品進行煅燒。采征。利用頻譜測試儀(HP4192、4285,Hewlett-Packard,USA)測量樣品的介電和阻抗特性。密度采用Archemedes方法測定。
3、結果與討論是Cu(0H)2/BaTi03fi合粉體在煅燒前后的DSC*TG譜線。未煅燒粉體和煅燒過粉體的DSC-TG曲線的兩DSC曲線主要區別是煅燒前粉體在100150*C,200*C300*C一吸熱過程,其他溫度點雖然峰值大小有區別但峰的趨勢、形狀都比較一致。這說明在鍛燒過程中主要在這兩個溫度區間發生反應。
兩種粉體都有80*C的吸熱峰,TG曲線在該溫度變化也比較平緩,重量變化很小。說明該溫度下吸熱是由于吸附的氣體的排除。l(TC150"C附近都有小的吸熱峰,煅燒粉體的吸熱峰強度較小,TG曲線也比較平緩。這是由于原始粉體中脫水吸熱。而經過煅燒脫水處理后,復合粉體在此階段不再發生分解反應。(a)中顯示200"C300"C有吸熱,且TG曲線迅速下降,然而(b)中DSC、TG曲線變化都很平緩。說明在此溫度范圍Cu(OH)2生了脫水分解反應。lOOOt:附近DSC曲線中出現強烈的吸熱峰,對應于CuO的高溫分解反應(CuO分解溫度為1026 *C)。對不同溫度下煅燒的樣品進行XRD分析表明,如所示,隨著溫度的升高,說明原因是Cu(OH)2逐漸分解成CuO,相應的衍射峰強度增大;溫度達到1065*C時,保溫時間為2h的樣品中未出現了Cu20,樣品表面顏色為深黑色;隨著保溫時間的增大,在保溫時間為8h的樣品中出現了Cu20,其表面顏色也呈紅黑相互夾雜分布。這說明,長時間高溫使CuO逐漸分解生成Cu20.厶不同溫度下煅燒樣品的XRD譜線是1065'C燒成CuO包裹BaTi03晶界層陶瓷電容器顯微結構形貌。與表面完整生長的BaTi03晶粒((a))不同,可以觀察到端口形貌中((b)),在BaTi03顆粒周圍以及晶界處存在CuO,其分布相對比較均勻。
是不同密度燒結樣品在30kHz下的損耗taS隨溫度T的變化曲線。低溫下,tanS很小,隨著溫度的升高,tanS略有降低;當溫度達到一個臨界值時,tan5劇烈上升,這可能與篼溫下電導損耗急劇增加有關。低溫下致密度的影響不十分顯著,超過臨界溫度時,致密度小的樣品的tan5較大。這主要是與體內殘余氣孔有關。
30四2下13115隨溫度丁的變化曲線不同密度樣品介電常數隨頻率的變化是不同密度燒結樣品的介電常數隨頻率的變化曲線。低頻下,樣品致密度越大,則其介電常數越高,f=6Hz時的介電常數高達83000.隨著頻率的連續增大,樣品的介電常數減小。
密度越大,介電常數降低的速率越大;更高頻率下,密度大的樣品介電常數反而小,這種變化的原因目前還不十分清楚,可能與晶界層陶瓷電容器的特殊晶界結構和高頻下的晶界勢壘有關6‘71.詳細的討論需要在今后的工作中進一步研究探討。
4、結論采用非勻相共沉淀法獲得的復合粉體中BaTi03和Cu(OH)2(CuO)兩相之間的均勻分布。
燒成樣品的致密度顯著影響晶界層電容器的介電常數和介質損耗。低頻下BaTiOBa界層電容器的介電常數可以達到83000,這與樣品獨特的晶界層結構及不同頻率下的極化方式有關。